隨著半導體材料的不斷發展,以GaN為代表的第三代半導體材料以其寬禁帶寬度、高擊穿場強和高電子飽和度等特點引起了廣泛的研究。主要用于高亮度發光二極管(LED)、激光二極管以及高溫、高頻和高功率電子器件等領域。但是使用MOCVD在異質襯底上外延生長的其他晶面的GaN都存在較高的位錯密度,同時在生長過程中會引入背景雜質從而導致了大量的點缺陷。檢測這些材料中的雜質含量以及了解這些材料中的雜質是如何影響GaN基器件性能和發光特性是制備高性能器件的基礎。而GaN一種性能穩定的化合物，在室溫下，不溶于水、酸和堿，在熱的堿溶液中溶解緩慢。傳統的將樣品溶解后檢測的手段不能滿足GaN中雜質的檢測。近年來，輝光放電質譜法(GDMS)采用固體直接進樣，靈敏度高，檢出限低，受到廣泛關注，因此建立GDMS分析GaN中雜質元素，表征GaN純度，知道GaN生產，具有重要意義。

根據《工業和信息化部辦公廳關于印發2020年第三批行業標準制修訂和外文版項目計劃的通知》(工信廳科函[2020]263號)的文件精神，行業標準《氮化鎵化學分析方法 痕量雜質元素含量的測定 輝光放電質譜法》的牽頭起草單位為國標(北京)檢驗認證有限公司。為了保證項目順利完成，全國半導體設備和材料標準化技術委員會材料分技術委員會組織國標(北京)檢驗認證有限公司及其他相關參編單位做了大量的前期調研及標準起草工作。

國標(北京)檢驗認證有限公司和項目參編單位成立標準編制組，確定編制組成員任務分工和計劃，開展查詢相關國內外資料、標準的整理和研討工作，同時標準編制組也充分調研了行業內氮化鎵的產品質量及檢測方法，并組織相關技術人員進行了氮化鎵雜質含量檢測的試驗工作，對擬制定標準的范圍、適用性、可操作性、科學性等內容進行了認真研討、論證和改進，通過試驗，初步確立了方法標準的內容。

標準編制組嚴格按照行業標準的編寫格式、結構和表述規則撰寫標準討論稿，2022年2月形成《氮化鎵化學分析方法 痕量雜質元素含量的測定 輝光放電質譜法》標準討論稿，在廣泛征求專家意見后，制定了詳細的標準驗證試驗方案。2022年4月組織多家單位進行了充分的驗證試驗后，根據驗證結果，結合產品實際生產情況，對擬制定標準所涉及的內容、范圍、適用性、可操作性、科學性等內容進行了認真研討、論證和改進，于2022年6月完成征求意見稿，專家們就試驗條件、儀器設備、干擾因素、試驗步驟等內容進行了認真的討論并提出了意見，標準起草小組根據專家意見對標準征求意見稿進行了修改，于2022年8月召開預審會議，2022年10月形成標準送審稿提交標委會進行標準審查后上報審批。標準在完成報批后，于2023年12月20日公告發布，2024年7月1日實施。

該標準在起草過程中，根據國內各氮化鎵廠家實際生產的具體情況和用戶需求，以及目前使用的設備情況，確定了本標準的適用范圍、測試原理、干擾因素以及校準、試驗步驟等內容，滿足國內外廠家及客戶的需求。標準在編制過程中嚴格按照GB/T 1.1《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的要求進行編寫。

根據氮化鎵檢測需求和儀器操作要求，本標準對輝光放電質譜法測定范圍、方法原理、儀器條件、計算原理推導、樣品測量、結果計算、允許差等指標進行了規定。

2.1 測定范圍

除去摻雜元素，目前國內氮化鎵純度大于6N，產品總雜質不超過1μg/g，儀器對不同元素的靈敏度有一定差異，目前國內大部分生產廠家均已采用GDMS出具報告，貿易雙方對報告中雜質成分含量下限已達成一定的共識，在綜合考慮行業現狀的基礎上，本標準對被測元素測定范圍進行了規定，氟、硫、鉀、氯、溴、硒為0.05μg/g～5μg/g，鍺為1μg/g～5μg/g，鉬為0.01μg/g～5μg/g，銀、金為0.5μg/g～5μg/g，鉭為2μg/g～5μg/g，其余元素：0.005μg/g～50μg/g。

2.2 方法原理

氮化鎵樣品作為放電陰極進行輝光放電，其表面原子被等離子體中帶電粒子轟擊發生濺射，濺射產生的原子被離子化后，離子束通過電場加速進入質譜儀進行測定。在每一待測元素選擇的同位素質量處以預設的掃描點數和積分時間對應譜峰積分，所得面積為譜峰強度。無標準樣品時，計算機根據儀器軟件中的“典型相對靈敏度因子”自動計算出各元素的質量分數;有標準樣品時，需通過與被測試樣相同的分析條件、離子源結構以及測試條件下對標準樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子，應用該相對靈敏度因子計算出各元素的質量分數。

2.3 樣品制備

氮化鎵需制成直徑<1mm的顆粒，采用銦粘附的方法輔助裝載樣品：將超高純銦壓成片狀，依次使用硝酸、水、無水乙醇浸泡清洗，干燥后，再將顆粒樣品置于超高純銦片的中間位置攤平為直徑約0.5mm的圓形薄層，壓實壓緊，備用。

2.4  樣品測量

沒有標準樣品時，根據儀器軟件中的“典型相對靈敏度因子”計算被測元素的含量。當有標準樣品(待測元素的含量比檢出限大100倍且小于100μg/g)時，使用標準樣品進行實驗，數據穩定后，取3次測定數據的平均值校準儀器相對靈敏度因子(RSF)，通過校準后RSF計算被測元素的含量。

輝光放電質譜法作為一種高精度的分析方法，能夠實現對氮化鎵中痕量雜質元素含量的準確測定。這種方法通過濺射樣品表面原子并離子化后進行質譜分析，具有極高的靈敏度和分辨率，能夠滿足對氮化鎵中極低含量雜質元素的檢測需求。該標準的制定為行業內提供了統一的操作流程和數據處理方法，降低了分析結果的誤差和不確定性，提高了分析數據的可靠性和可比性，為氮化鎵材料的生產和質量控制提供了重要的技術支持和依據，進而指導生產工藝的改進和優化，推動產業健康發展。

（來源：有色標準計量質量）